如何检测皮蛋中的铜?

2013/6/28 来源:南都网a-A+

  医网快讯摘要:牛奶中添加三聚氰胺、白酒塑化剂超标、工业硫酸铜泡制皮蛋……近年来,频频发生的食品安全事件让市民担忧。我们日常吃的食品是否符合标准?有没有重金属超标?监管部门是否有定期抽检?

  6月26日上午,珠海市质监局质量计量监督检测所面向市民开展了一次“食品检测实验室开放日”活动,30多名企业代表及市民参观了目前最先进的食品检测仪器,记者和他们一起现场观摩了皮蛋中铜含量的检测全过程。

  实验室皮蛋的历程

  510℃高温烤成灰 硝酸里泡两回

  皮蛋又称松花蛋,依照传统生产工艺,以纯碱、石灰、盐、氧化铅混合泥、糠,将鸭蛋包裹后腌制而成。因铅是重金属元素,经常食用可能引起铅中毒,2011年实施的《食品添加剂使用标准》将硫酸铜列为食品工业用加工助剂,代替氧化铅用于皮蛋加工,但要求含量不得超过10m g/kg。

  但因工业硫酸铜便宜,还能节省腌制时间,部分企业以工业硫酸铜为原料制作皮蛋。由于工业硫酸铜中一般含有铅、砷、镉等有毒有害元素,对人体危害较大。但据记者了解,目前只能检测皮蛋中的铜含量,无法确定加工者是否使用了工业硫酸铜。

  捣成泥

  内容:将蛋黄、蛋白搅匀捣成泥,分成多份样品,每份2.5克

  历时:约三四分钟

  皮蛋样品要接受的第一个处理环节是研磨、称重。要将皮蛋的蛋黄、蛋白均匀地混合在一起,这样检验结果才不会产生偏差。记者看到,实验人员用研磨工具将皮蛋捣成泥,分成多份样品,每份2 .5克,放在坩埚中备用。

  如果检验样品是饼干及干果类,就要用搅拌机进行研磨、混匀;若是蔬果,则取可食部分,切碎、捣成匀浆;水产类也是取可食部分捣成匀浆;饮料、酒、醋、酱油等液体样品,则可以直接取样进行检测。

  烤成炭

  内容:以100℃-250℃高温将样品烘干至黑色焦炭状

  历时:约40分钟

  坩埚的皮蛋泥中加入5m l的浓硝酸,浸泡半小时使其脱水,然后在电炉板上进行碳化。实验人员告诉记者,浓硝酸作为一种催化剂,可以帮助皮蛋碳化。碳化是为后面的灰化过程做准备。

  记者看到,电炉板的温度由电脑控制。实验人员说,由于浓硝酸突然加热容易沸腾,比较危险。因此,要先把电炉板温度设在100℃-150℃,将样品中的浓硝酸慢慢烘干,需时约5分钟。然后,再把温度调到250℃,五六分钟后,皮蛋样品完全碳化,变成一块黑黑的,像焦炭一样的物体。

  化成灰

  内容:以510℃左右高温把样品烤成灰,分解其有机物

  历时:4-5小时

  碳化后的皮蛋马上被送去另一个实验室———加热室。实验人员说,只需将碳化好的皮蛋放在马弗炉中,以510℃左右的高温烘烤4-5小时,样品基本可以完全变成灰。高温灰化过程可完全分解皮蛋中的有机物,有助于皮蛋含有的金属元素在下一步被硝酸溶解,供仪器检测。

  检测所副所长、高级工程师张萍解释,仪器检测要使用液态样品,几乎所有食品类在检验前都要经过繁杂的预处理,将固态样品转化成液态。别看检测过程才十几分钟,但处理过程可能需要一天时间。

  制溶液

  内容:加入25-50毫升浓度为3%的硝酸,制作成样品溶液

  历时:约10分钟

  将灰化的皮蛋样品取出,加入25-50毫升浓度为3%的硝酸溶液进行定容。记者了解到,硝酸的溶解性比较强,反应过程中不会形成沉淀,而且它遇热分解,下一步检测时使用的原子火焰可将其彻底分解,不会影响检测结果。

  实验人员告诉记者,一般先在样品中加入25毫升溶液,如果样品的铜含量过高,在下一步仪器检测中超出标准曲线范围,就无法检出铜含量的具体数值。这时,就需要在另一份样品中加入50毫升溶液,再放入仪器检测。检测出来的数值,会根据溶液容量进行换算,得出样品含铜量的具体数值,稀释程度不会影响检测结果。

  进仪器

  内容:以原子吸收光谱仪检测样品的铜含量

  历时:10分钟

  前期工作做好了,剩下的工作就比较简单了。检测铜含量,主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。实验人员要先将标准溶液放入仪器中进行检测,由于国家规定皮蛋的铜含量不得超过10毫克/公斤,这个标准溶液的铜含量是10毫克/公斤。标准溶液的检测结果将作为样品检测的标准曲线。接下来,实验人员就要将样品溶液逐一导入火焰原子吸收仪中,经过喷雾器把液体变成细雾,再进入燃烧器,经过干燥、熔化、蒸发、原子化等过程,样品溶液就变成了气态原子。

  由于气态原子可吸收同类原子辐射出的特征谱线,接下来要使用相同特征光谱的光辐射之前制造出来的气态原子,测出其吸光度。然后,与标准溶液检测出来的标准曲线相对比,再按照定容时加入的硝酸溶液容量进行换算,就能计算出样品中的铜含量。

  整个过程只需要10分钟。

  记者还了解到,这一步骤中使用的火焰检测法精确度为1毫克/公斤,如果检测项目的国标含量低于1毫克/公斤,可以使用该仪器中的石墨炉检测法,精确度可提高到0 .1毫克/公斤。

  检测情况

  珠海生产的食品都能检 本地企业每季抽检一次

  作为第三方技术机构,2012年7月,质量计量监督检测所下属的食品检测实验室获得省质监部门颁发的食品检验机构资质认定,可以检测食品共28大类、395个产品、816个项目,基本涵盖了目前珠海生产领域可见的全部产品。

  市质监局食品科工作人员说,质监部门主要监管食品的加工制作环节,每年卫生部都会颁布风险监测计划,各地据此制定定期抽检计划。目前,本地企业加工制作的产品几乎每季度都会全面抽检一次。此外,还会根据全国范围内的食品安全事件进行不定期抽检。

  如果抽检样品过多,实验室将如何安排?“我们会先检测易受外部环境影响的项目,比如微生物类;重金属、防腐剂等几乎不受外界影响的项目,则分批检验。”实验室工作人员表示。

  记者了解到,江西“毒皮蛋”事件曝光后,珠海质监部门立即对珠海生产企业进行抽检,目前珠海共有3家皮蛋生产企业,检测结果尚未出。市质监局食品科称,近年来珠海都有抽检皮蛋的生产加工环节,均未发现铜超标。

  话你知

  每项收费几十到数百元 街坊可送样品来检验

  如果对自己吃的食品有怀疑,市民可否自行拿样品到实验室检测?可以!记者获悉,该实验室目前接受市民送检申请,但需要事先确定检测项目。“比如检测皮蛋,按照国家标准共有水分、总碱度、PH值、砷、铅、铜、锌、微生物等8项,如果全部检测费用比较高,市民可以选择做1项或多项,比如铜、铅等,这样也可以节省成本。”

  记者了解到,去年该实验室除了日常的监管检测外,还接受了四五千批次的委托检验,其中绝大部分为企业送检,个人送检不超过百例。实验室负责人张萍介绍,很多企业产品要进商场、超市,都要提交检验合格报告,由于部分检验项目需要比较贵重的仪器,企业无法自行检测,就要送来检测。

  据了解,目前的检验项目的价格从数十元到数百元不等。实验室接受申请后,一般10天可出具检测报告。

  注意事项

  1、外包装要完好,避免二次污染

  记者从实验室了解到,市民如果要送样检测,尽量保证外包装的完好无损,如果是皮蛋、咸蛋类,则尽量选择外壳没有破损的;如果是市场里销售的河粉、牛肉丸、豆腐等,则应使用干净的保鲜袋,避免产生二次污染。

  2、散装食品送样需0 .5公斤左右

  检测的项目越多,需要的样品量越大,一般散装食品送样尽量在0.5公斤左右。

  高精仪器逐个睇

  镇室之宝:液质联用仪

  液质联用仪可检测三聚氰胺、瘦肉精中的氯霉素类等。其灵敏度非常高,同样是检测三聚氰胺,它的灵敏性比液相色谱仪高很多,即使每千克乳制品中仅含0 .01m g的三聚氰胺,也能准确检出,精确度比液相色谱仪提高了1000倍。

  液质联用仪是以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统,体现色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来。记者了解到,一台液质联用仪的价格是200多万元。

  ●其他仪器

  液相色谱仪:主要检测食品中的添加剂、防腐剂、色素、甜味素等。

  原子荧光光度计:主要检测砷、汞等。

  热电原子吸收仪:皮蛋中的铜、铅,大米中的镉等。

  离子色谱仪:检验水中阴阳离子,比如溴酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等。

  气质联用仪:主要用于检测塑化剂,也可检验农药残留等。

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本文来源:http://m.ew86.com/news/jdxw/20130628/963055.html